甘草流浸膏Gancao LiujingaoLICORICE LIQUID EXTRACT本品为甘草浸膏经加工制成的流浸膏。
【制法】 取甘草浸膏300~400g,加水适量,不断搅拌, 并加热使溶解,滤过,在滤液中缓缓加入85%
乙醇,随加随搅拌,直至溶液中含乙醇量达65%左右,静置过夜,小心取出上 清液,遗留沉淀再加65%的乙醇,充分搅拌,静置过夜,取出上清液,沉淀再用65%乙醇提取一次,合并三次提取液,滤过,回收乙醇,测定甘草酸含量后,加水与乙醇适量,使甘草酸和乙醇量均符合规定,加浓氨试液适量调节pH值,静置使澄清,取出上清液,滤过,即得。
【性状】 本品为棕色或红褐色的液体;味甜、略苦、涩。
【鉴别】 取本品1ml,加水40ml,用正丁醇振摇提取3次, 每次20ml(必要时离心),合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次 20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。 另取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各 5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上, 以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】 pH值应为7.5~8.5(附录0631)。
乙醇量 应为20%~25%(附录0711)。
其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定 (附录0108)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂;以甲醇-冰醋酸-0.2mol/L醋酸铵溶液(67:1:33)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低 于2000。
对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相45ml,超声处理使溶解,取出, 放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含甘草酸铵0.2mg,折合甘草酸为0.1959mg)。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加流动相约20ml,超声处理(功率200W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀, 即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含甘草酸(C
42H
620
16)不得少于1.8% (g/ml)。
【贮藏】密封。